Národní standard pro stanovení organických sulfidů v dehydratovaném česneku v Číně

Tento standard je ekvivalentní Mezinárodní organizaci pro standardizaci (ISO) 5567-1982 „Stanovení těkavých organických sulfidů v dehydratovaném česneku“.

1 Shrnutí metody

Vzorek je namočen ve vodě, přidává se ethanol, těkavé organosulfurové sloučeniny jsou destilovány a destilát v médiu kyseliny dusičné je titrován metodou měření stříbra a obsah těkavých sloučenin organosulfur se vypočítá z spotřeby roztoku dusičnanu stříbra.

2 činidla

2.1 Kyselina dusičná (specifická hmotnost 1.42)
2.2 Ethanol 95% (obj./obj.)
2.3 Kapalný parafin
2.4 Kyselina dusičná 10% (obj./obj.)
2,5 hydroxid amonného 10% (obj./obj.)
2,6 0,1000 mol/l STANDARDOVÝ NITNÁLNÍ ŘEŠENÍ, PŘÍPRAVA A KALIBRACE Podle GB 601-1977 „Metoda přípravy na přípravu standardního roztoku chemického činidla“.
2,7 0,1000mol/l Amonium Thiokyanát Standardní roztok, vážící thiokyanát amonný 8g rozpuštěné v 1L vody. Kalibrační reference GB 601-1977 „Metoda standardního přípravy roztoku chemického činidla“ v metodě kalibrace thiokyanátu sodného.
2.8 Roztok indikátoru síranu amonia amonia, nasycený roztok.

3 Instrumentace

Během analýzy by se mělo být zvláště destilační aparát vyhýbat kontaktu s měděnými nebo gumovými výrobky, destilační přístroje jsou spojení s podzemními ústy.
3.1 Destilační přístroje (viz diagram) je 250 ml dlouhá krční baňka, která je schopna být použity se zátkou a loketem husíku a připojení kondenzátoru s rovnou trubkou je buď kulové nebo standardní sklo.
3,2 250 ml kuželového baňky s podložkou, schopné být použity ve spojení s kondenzátorem refluxu.
3.3 Konstantní teplotní vodní lázeň, schopná kontrolovat teplotu na 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 nebo G3 skleněná nálevka.
3.5 Vakuové čerpadlo nebo vodní čerpadlo.
3,6 Zkušební papír přesnost pH, schopný indikovat při pH = 7 ± 0,1. Alylated Destilační jednotka síry.

4 analytické postupy

4.1 Ukázka předběžného ošetření
Dehydratované česnekové vločky byly vyrobeny do jednotných částic a poté vzorkované, dehydratované česnekové granule a česnekový prášek byly přímo odebrány.
4.2 Velikost vzorku
Vážte asi 10 g vzorku, přesné na 0,01 g.
4.3 Stanovení
4.3.1 namáčení
Vložte vážený vzorek do baňky (3,1) se 100 ml 40 ° C vodou, zazářte baňku se zátkou ze zemního skla a namočte jej do vodní lázně konstantní teploty (3,3) při teplotě 37 ± 1 ° C po dobu 2h .
4.3.2 Destilace
Po přidání 20 ml ethanolu (2,2) a 2 ml kapalného parafinu (2.3) do baňky (3.1) rychle připojte baňku k destilačním aparátu (viz obrázek) a přidejte 10 ml hydroxidu amonia (2.5) k kónické baňce ( 3.2), takže dolní vývod kondenzátoru je ponořen do roztoku hydroxidu amonného.
Po získání 60 ml destilátu zahřejte baňku (3.1), omyjte kondenzátor vodou a promytí do kuželové baňky.
Teplota by měla být regulována během destilace, aby se zabránilo úniku plynových bublin a aby bylo možné získat vhodnou rychlost destilace.
4.3.3 titrace
Neutralizujte destilát (A) v kuželové baňce s kyselinou dusičnou (2,4) a stabilizujte pH při 7 ± 0,1 měřeno testovacím papírem přesného pH (3.6). Přesně přidejte 20,00 ml standardního roztoku dusičnanu stříbra (2.6) k destilátu (A) a zahřejte jej ve vodní lázni při refluxu po dobu 1 hodiny. Destilát (a) je ochlazen na teplotu místnosti a filtruje se čerpání skleněnou nálevkou, (3.4) vakuové čerpadlo nebo vodní čerpadlo (3.5) a sraženina byla 4krát omytá horkou vodou a filtrátem a promytí (b (B (B ) byly shromážděny. Přidejte 5 ml kyseliny dusičné (2.1) a několik kapek indikátoru indikátoru síranu amonia (2.8) k roztoku filtrátu a promývání (B), titrujte 0,1000 mol/l amonium Thiokyanát standardní roztok (2.7), dokud není roztok světlo hnědý červená a udržujte ji po dobu 0,5 minut.

5 Výpočet výsledků analýzy

5.1 Metoda výpočtu
Obsah těkavých organosulphurových sloučenin v dehydratovaném česneku exprimovaném jako hromadné procento allylatelové síry je dán následujícím vzorcem: MCVCX100057.0) 20 (21 × × ×-= = =
Kde: x-percentiální obsah těkavých organosulfurových sloučenin v dehydratovaném česneku, %;
C1 - koncentrace standardního roztoku dusičnanu stříbra (2.6), mol/l;
C2 - Koncentrace standardního roztoku thiokyanátu amonného (2.7), mol/l;
V - Objem spotřebovaného standardního roztoku thiokyanátu amonný, ML;
0,057 - gramy spálené propylované síry [(CH2CH = CH2) 2S] ekvivalent 1,00 ml standardního roztoku dusičnanu stříbra s C = 1,000 mol/l;
m - hmotnost vzorku g. Získané výsledky musí být vyjádřeny na dvou desetinných místech.
5.2 Přesnost metody
U stejného operátora by rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími výsledky neměl překročit 5 % své průměrné hodnoty, jinak by určení opakoval.
5.3 Experimentální zpráva
Vezměte na výsledek aritmetický průměr dvou stanovení.

Anotace:

Tento standard je navržen Úřadem pro nestabilní jídlo ministerstva obchodu Čínské lidové republiky.
Tento standard je zodpovědný za přípravu Pekingského ústavu pro výzkum potravin.
Hlavní navrhovatel tohoto standardního Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, zpět do Jiuzhenu.
Ministerstvo obchodu Čínské lidové republiky 1988-02-29 schválilo implementaci 1988-07-01.